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工业霸主 关于在电子显微镜下分析烧结工艺

作者:齐橙 分类:玄幻魔法 更新时间:2022-09-26 01:23:16 来源:笔趣阁

在《178:技术流失》一章中,橙子写到:某国为了窃取中国的某项陶瓷工艺,以行骗的手段,索取了一些烟囱里的灰尘,通过电子显微镜分析陶瓷的烧结工艺。这个故事是橙子某一次听业内的朋友说起的,故事好像是发生在洛阳。

对于这个故事的细节,作为文科生的橙子并不了解,写书里加以了虚构,出现若干专业上的漏洞。对此,“zxz026”和“娜迪雅”两位书友予以了善意的批评,在此将两位书友的意见转录如下,供大家参考,以免大家受橙子误导。

并对两位书友表示衷心的感谢。

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“zxz026”书友指出:

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1、电镜最主要的两种是扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)。

后者要求样品制成薄片,灰尘颗粒是没法测试的。

前者主要用于观察固体形貌,可以观察粉末,但也需要一定的量,一颗50微米的颗粒还是不够的。虽然具体观察时,视野中的颗粒可以远比50微米更小,一样可以看得清,但如果直接只有1个50微米的颗粒,几乎不可能制样并在电镜下找到样品。我做的纳米W粉,粒径不过几百纳米,但还是要用一小挖耳勺那么多的粉末制样。

所以,日本人要一瓶当然够了,小林说1个颗粒就可以却不符合事实了。

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2、现在的SEM自带能谱扫描,可以知道有哪些元素,80年代初期,电镜也远不够先进,我不太确定是否有能谱功能。

当然,配合X射线衍射(XRD)和X射线光电能谱(XPS)还是可以进行元素分析的,连元素价态都能知道,不过这属于作者后面提及的“光谱分析”范畴的功能,不是电镜本身的。

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3材料表征对工艺制备有巨大帮助是无疑的,但一般只能起到粗略分析和表征控制的作用,不能直接反推工艺,尤其是具体参数。

比如我们实验室烧结钨钪海绵体,即使以当今的技术水平,老外也不可能看看SEM、做做XPS、甚至加上其他表面分析如AES等,就直接知道工艺——但他们能通过这个测试知道该做到什么程度是好的,一个好的产品应该有怎样的微观结构。比如在电镜里看到晶粒大小是600nm,他就知道,原来要600nm的晶粒才行,但到底怎么做到晶粒600nm,控制怎样的工艺参数(比如烧结温度是多少、保温时间该多长等等)能做到,还是要考自己摸索。

当然,这个作用也是很明显的。

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最后表示,作者写得很不错了,作为一本涉及到诸多行业、非常考校功夫的作品,能大致靠谱,就是很了不起的。这些问题其实不太影响阅读感受,读者还是看故事的。

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“娜迪雅”书友补充:

我也正想说这点,给楼主抢先了。

对一个颗粒一层层原位剥离现在是可以,但据我所知这是刚出来的新技术。

而如果只是用电子探针,那么只能分析颗粒表面很薄一层的元素含量,体相的变化是不知道的。

光谱分析一颗颗粒恐怕不够。

另外由表征倒推工艺作者说的太玄,我就是相关行业的,这种事有,但并不那么容易。表征的结果毕竟是微观的,做出的产品是宏观的,将大小相差那么多数量级的微观和宏观相关联并不是简单的事。

一点楼主已经说了,表征的结果只能告诉你要做到什么地步,但怎么才能做到,这是一个问题。另外还有一点就是实际工作中往往并不见得知道那么多表征结果中,到底哪个是关键的地方。

譬如楼主说了,电镜观察到晶粒是600nm,但是元素分析结果颗粒中Si含量XX、Al含量XX,某稀土含量几个ppm,另外一个稀土含量几个ppm。XRD分析颗粒中氧化物是出于一种特别的结晶态,等等等等。你知道哪个是决定产品质量的关键因素?

也许你会说,一个条件一个条件试过去好了,有的时候确实可以,但有的时候做个条件花的时间是很长的,一个个试并不现实。

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